锂离子电池尤其是固态锂离子电池经常会涉及到分析正极材料损失、负极材料损失还是活性锂损失的情况。参比电极是其中比较有效的分析方法，其对电芯的设计和评估也尤为重要，那么参比电极是怎么做的呢？小编特地总结了一篇文章，详细描述参比电极的制作SOP，具体如下：
主要包括一些环境条件、设备、电芯材料以及其他辅材，具体如下：
（1）选用直径为100um且带有漆包层的铜丝，将铜丝截取线段8cm左右，用胶带固定在PTFE板上，保证铜丝居中放置成一条直线
（2）将上述截取的铜丝段两端（长度约8mm）分别在浓硫酸中直立浸泡（5min-10min），以便去除漆包层；
（3）用酒精清洗浸泡过的铜丝表面，去除残余的酸液，并在室温环境条件下自然晾干。
（1）选用与待测电池相同的隔膜，剪下一段 1cm 左右宽，2cm 左右长的隔膜片；
（2）将其折叠为三层，后将尾部折叠，并对隔膜进行适当修剪，其制备示意图如下图所示；
(3)确保制作过程中隔膜没有严重折痕或损坏。以防止隔膜失效或阻抗过大引起较大的测量误差。
(1)将正负极极片用密封袋封好转移至干燥间，保证干燥间的露点在-40℃以下；
(2)在干燥间洁净的操作台上，如下图所示，取表面状态良好的正负极极片，放在干净的塑料板上；
（3） 将正负极极片引出的集流体各与对应的铝极耳和镍极耳按照如图所示的方式相搭接，极耳胶距离极片边缘约13mm；
（4）打开超声波焊接仪电源，连接气源管线，设定焊接参数并开始焊接；
（5）用隔膜上下包裹住负极片，然后依次放植入隔膜套的参比极片，隔膜，正极片和隔膜，如下图所示。
(6)卷芯上下加比隔膜尺寸稍大的0.5mm厚的pp板，并用耐高温绝缘胶带粘贴固定。pp板作用：所做电池由一正一负极片、三片隔膜外加一片参比极片，电池较薄，加pp板使得极片位置固定：
（7）根据电池尺寸裁剪铝塑膜，用热封机进行热封操作，铝塑膜设计过程中留气袋，以保证后续首次充放电时微量产气以及多余的电解液可以做收集，转移至70℃的真空干燥箱中烘干24h；
（9）手套箱中从开口边注液（一般注液量的质量/g=容量/Ah×10，但此实验因为加两层相对较厚的PP板，所以要保证较好浸润性，电解液注入量需要更高，本次实验加5.0±0.5g左右），本次使用的电解液浓度为1.0M的LiPF6型电解液（EC:DMC:EMC=1:1:1）；
（10）注液后将开口的边使用胶带密封，将电池正反面分别搁置24h，以保证卷芯足够浸润，为避免电池正负极热封时与铝塑膜短接，可以对电池极耳做绝缘处理，并用万用表测试极耳与铝塑膜间的阻值；
（11）将浸润好的三电极电池移出手套箱，用热封机将最后一道开口边进行热封操作；
（12）使用两块夹板上下将电池加紧，并用螺栓紧固，为保证电芯受力均匀，可将扭力扳手调节至0.5Nm。
（1）将充放电仪的正负极连接线分别连接三电极电池的正负极，再以下表中的测试方法进行测试：
（2）打开充放电仪，选用“5V，1mA”的小电流测试通道，将设备正极连接线连接电池负极极耳，设备负极连接线连接参比电极极耳，准备对电池进行电镀。注意：在电镀前需要测量参比电极与负极之间的电位，若电位在 2.2～3.0V（铜丝与负极间的电压值）之间，说明电位正常，铜丝已成功插入；
（3）设定参比电极激活测试程序：将电池置于恒温箱中，将温度调至25℃；待电池温度稳定后，以400uA恒流充电1h；静置30min；以100uA恒流充电1h；静置30min；以40uA恒流充电1h；静置30min；
利用带有辅助电压测试通道的充放电仪，其测试最大电流和电压须满足测试需求。利用如下图所示的接线方式连接线路，测试台架主测试通道正极连接线连接电池正极，主通道负极连接线连接电池负极；辅助测试通道正极连接线连接电池负极，辅助通道负极连接线连接电池参比电极。连接示意图如下：
按照如下程序测试电池样品的标准容量，并测试参比电极的稳定性：
（1）将电池置于恒温箱中，按照上述示意图连接好测试线路后，将温箱温度调至25℃；
（2）搁置30min，使电池温度最终稳定在25℃；
（3）将电池以1/3 C恒流充电至上限截止电压；
（4）搁置3h；
（5）将电池以1/3 C恒流放电至下限截止电压；
（6）搁置30min；
（7）将电池以1/3 C恒流充电至上限截止电压；
（8）搁置30min；
（9）过程（5）—（8）充放电循环3次；
（10）搁置3h后，最终得到测试曲线。
