近年来，航空航天、核电动力、高速列车等重大装备对超高温、强氧化、高动载下关键承力及制动部件用材料的服役性能提出了前所未有挑战。以SiC/SiC为代表的陶瓷基复合材料，由于其优异的耐高温、抗氧化及高比强度等优异特性，被视为替代传统高温合金的理想候选材料，并已逐步用于先进发动机涡轮叶片、燃烧室等疲劳安全部件中。然而，作为一种典型的多相异质材料，SiC/SiC的宏观疲劳性能与失效行为由其内部复杂的微观结构、界面特性及环境作用协同主导。基于高时空分辨X射线成像的动态、原位表征技术为准确解耦和量化跨尺度损伤演化，并建立其与宏观响应之间的内禀关系提供了重要科学支撑和实验技术基础。但受到现有实验装置能力和探测精度限制，该技术在原位超高温疲劳测试领域尚未得到充分发展，制约了先进耐高温热防护材料的研发与应用进步。
近日，西南交通大学吴圣川（通讯作者）团队与上海硅酸盐研究所董绍明院士（通讯作者）团队、中科院力学所杨正茂（通讯作者）团队、上海同步辐射光源肖体乔（通讯作者）团队、欧洲同步辐射光源ID19线站以及英国曼彻斯特大学Philip J. Withers两院院士团队（通讯作者）取得了“Ultrahigh-temperature fatigue origin of SiC/SiC composites”突破性进展，通过自主研制的微型多场耦合原位实验系统与运动衬度X射线成像技术相结合，首次在高达1800 ℃、有氧条件下实现了SiC/SiC复合材料超高温疲劳损伤过程的原位动态可视化表征及临界失效事件的准确捕捉。融合图像数据的理论预测和高保真模拟首次揭示了SiC/SiC复合材料界面损伤是主导热疲劳劣化的物理本源。该研究为极端环境下先进结构材料的失效机制表征与性能评价提供了新的实验手段与理论参考。
2.1 原位热-力-氧多场耦合极端力学测试系统
针对热防护材料试验中升温快、载荷大、频率高与体积小、质量轻、精度高的多重矛盾，本研究突破了传统液压加载与红外加热的技术瓶颈，研制了一套兼容于高时空分辨X射线三维成像的微型热-力-氧多场耦合极端力学装备及测试技术体系。具体地，该原位超高温装置主要由微型电液伺服疲劳加载单元（6.6 kg）和一个全向环绕式卤素灯共聚焦辐射加热模块，可在惰性或氧化气氛中实现最高1938 ℃加热温度、10 kN轴向力学载荷与0.1-100 Hz的循环加载频率（如图1），多个技术指标国际领先。具体如下：
1）创新设计静压支撑结构，显著减少加载部件间机械接触和摩擦，兼具优异密封和承载性能，突破了传统液压加载工作频率极限；2）优化设计共聚焦红外辐射加热系统，具有集成冷却回路和独特表面轮廓的一体化镀金细长椭球反射器显著提高了微型红外辐射单元工作功率和聚焦能力，焦点处热通量提升了1.4倍以上；3）针对亚微米分辨表征平台，设计回转布线机构、微米级三轴定位系统及球窝自对中夹具，满足了高动态、极端测试环境下的空间定位精度、消除传力部件加工配合误差引入的附加弯矩；4）针对多路高频测控系统的信号干涉问题，开发了信号融合与校验算法，提高信号完整性以改善测控精度；5）高度模块化设计与控制，系统稳定性高、可拓展性强，具备多平台兼容性。
图 1. 基于X射线表征技术的微米和毫秒分辨超高温疲劳测试系统：（A）基于同步辐射光源的代表性原位高温服役损伤演化研究；（B）原位加载装置内部结构示意图：B1为静压支撑结构示意图，B2为优化设计卤素灯热流密度对比图；（C）热区温度-功率关系图。
2.2 从微观界面损伤到宏观裂纹扩展的跨尺度表征
通过空间分辨率达0.70 µm/pixel的X射线表征，在1500 ℃疲劳加载下首次清晰地观测到SiC/SiC复合材料内部损伤的协同演化过程（如图2）。在循环加载初期，基体开裂、界面脱粘与纤维断裂同时出现，并迅速形成贯穿样品截面的主裂纹。裂纹在0°层中倾向沿垂直于载荷方向平直扩展并形成桥联，而在90°层中则易于沿界面发生偏转。通过对裂纹张开位移（COD）的定量分析，揭示了疲劳响应由快速损伤积累向长时稳定承载的转变规律，并发现了由纤维取向与体积分数不均导致的局部应力分布差异。
图 2. 高温1500 ℃下SiC/SiC复合材料疲劳损伤演化的原位可视化：（A）疲劳测试期间获得的纵向（平行于加载方向）SR-µCT切片；（B）40115次循环后疲劳裂纹网络（橙色）和断裂纤维松弛（由深蓝色的残留圆柱形孔洞表示）的3D渲染图；（C）代表性横截面的COD演化定量分析。（D）温度1500 ℃下，基体开裂、界面脱粘和纤维断裂在介观尺度上的协同演化。（E）部分断裂纤维端部的分离距离统计。
为进一步探究SiC/SiC优异损伤容限能力的物理本源，选取了包含基体开裂、界面脱粘和纤维断裂、拔出等典型疲劳损伤模式的代表性区域，解析其演化过程。尽管界面损伤被公认为纤维增强复合材料疲劳性能退化的根本原因，但从未在微观尺度被原位三维可视化表征出来。如图2D所示，弱BN界面相允许纤维和基体间发生脱粘和滑动。虽然该机制可耗散能量并提高韧性，但同时会导致界面滑动应力退化，进一步促进界面脱粘和相对滑动。再选取部分失效纤维，统计其拔出长度随循环加载的演化。由剪切滞后模型分析可知，图2E所示演化趋势反映了界面滑动阻力随循环加载快速退化并趋于稳定。
2.3 毫秒级时间分辨的超高温疲劳损伤演化动态表征
作为典型脆性材料，陶瓷基体的开裂具有显著的瞬态性；而断裂过程受到自由表面存在的强烈影响，使得基于显微镜的二维原位观测方法存在伪影干扰。这使得对基体裂纹起始、生长和合并过程的实验研究极为稀缺。对此，团队创新性的以毫秒级时间分辨率的连续图像采集技术实时记录SiC/SiC内部疲劳损伤历程。为消除复杂的背景、运动伪影和高频噪声对有效捕捉微裂纹信号的干扰，借鉴蛙眼成像原理开发了X射线运动衬度成像技术，实现了对疲劳微裂纹萌生与扩展过程的毫秒级时间分辨和像素级空间分辨的精确辨识和实时动态捕捉，克服了传统静态成像技术无法观测材料瞬态失效行为的局限。
图 3. 温度1500 ℃和1800 ℃下SiC/SiC复合材料疲劳损伤演变的动态成像研究：（A）代表性原始连续时序投影与重构结果的对比；（B）代表性疲劳裂纹萌生区中缺陷、主裂纹和微裂纹的演化；（C）温度1500 ℃和（D）1800 ℃条件下COD连续演化。
对比原始投影图像(图3A3)与计算结果(图3A4)可以发现，复杂的背景被消除，同时细微的损伤行为被红色高亮标记。除主裂纹外，初始缺陷的增长和小裂纹的生长也被有效识别。1500 ℃大气环境下，连续的COD演化行为（图3C）与基于间断成像获得的COD演化趋势（图2C）相一致。表明在当前工作中，蠕变效应对静态成像记录的损伤演化行为的影响可以忽略不计。相同力学载荷和测试环境下总疲劳寿命的显著差异可能源于频率效应。1800 ℃大气环境下，BN界面相被强结合的SiO₂取代，导致多种增韧及能量耗散机制被抑制，表现为疲劳性能显著退化并快速脆性断裂失效，COD稳定演化阶段比例降低，如图3D所示。1800 ℃弱氧化环境下，表面氧化生成的SiO₂填充并愈合微裂纹，有效阻隔氧气向内部界面相扩散，从而保护裂纹偏转与桥联等关键增韧机制，使SiC/SiC在疲劳初期表现出优异的抗损伤能力。这突显了环境条件对疲劳损伤起始和演化的决定性影响。
2.4 数据驱动的理论分析和高保真模拟
界面滑动应力被认为是决定SiC/SiC材料细观损伤及力学性能的关键力学参数，但其疲劳损伤演化难以被实验测量，特别是在拟实服役条件下。对此，团队创新性的在室温及800 ℃下对单根纤维开展了原位循环加卸载推入测试，以评估初始界面滑动应力及其在高温疲劳过程中的演化行为。与室温条件相比，800 ℃下界面滑动应力的初始值降低约10%（图4A1）。经过往复磨损后，室温和800 ℃下界面滑动应力均趋于稳定，且约为初始值的63%。基于断裂力学与细观力学，分析界面滑动应力退化对SiC/SiC复合材料细观损伤机理及宏观疲劳性能的影响。随界面滑动应力退化，从纤维到基体的载荷传递效率受到损害。一方面，这降低了裂纹面两侧基体承受的疲劳载荷，导致裂纹前缘基体应力增大，即基体应力强度因子随着损伤的累积而增加，从而促进基体裂纹的扩展。另一方面，这导致更加广泛的界面脱粘和更多的载荷被转移至桥接纤维上，从而提高了桥接纤维的失效概率。
预测材料失效是工程学中最古老的问题之一，也是亟待发展和完善的问题之一，特别是对具有复杂组分和微观结构的复合材料。为建立微观机制与宏观性能的定量关联，团队将蕴含基体和界面相损伤演化规律的实验结果（图3C和图4A）与基于图像的高保真模拟技术相结合，建立了复合材料虚拟测试模型。图4C展示了对不同循环加载周次下SiC/SiC复合材料内部基体开裂、裂纹扩展、界面脱粘、裂纹贯穿、纤维断裂及拔出等疲劳损伤的模拟结果。通过与疲劳损伤的细观分辨观测结果对比，所提出的高保真模拟方法的准确性被验证，为复合材料设计与认证的数字化转型提供科学基础与技术路径。
图 4. SiC/SiC复合材料微观损伤机制和宏观服役性能的定量分析：（A）室温和800 ℃条件下最大界面滑动应力随循环加载周次的退化；（B）基体应力强度因子和有效纤维体积分数随最大界面滑动应力退化的演化；（C）结合真实损伤演化和图像数据的高保真模拟及其与原位试验结果的对比。
本研究开发的先进测试仪器可作为材料力学性能试验设备完成高温环境服役金属合金（如航空发动机用钛合金、高温合金等）和复合材料（如高超声飞行器用碳陶材料）等力学性能测试，还可以兼容于实验室工业CT设备和同步辐射成像线站，实现测试材料内部缺陷和损伤可视化成像表征，为材料研发设计、材料性能测试考核及装备失效分析等各类用户提供测试样品从初始状态到最终破坏断裂的全过程失效机理结果，助力服役寿命评价研究。为航空航天、核电管道等高温装备结构完整性研究提供重要试验技术。
以先进陶瓷基复合材料为典型范例，团队基于自主研制的国际领先超高温原位测试装备、创新的动态成像技术及融合真实损伤机制的高保真虚拟测试方法，首次全面揭示了SiC/SiC复合材料在高达1800 ℃疲劳条件下内部宏-细-微观多尺度损伤失效机理与演化规律，不仅为探明极端服役环境下先进复合材料的“结构-性能-评价”一体化研究提供了全新的方法，也为推动我国未来高推重比航空发动机、高超声速飞行器等先进载运工具的可复用和高可靠服役提供了关键的科学支撑和实验技术基础。
原始文献:
Weijian Qian, Hao Qin, Alexander Rack, Zhengmao Yang*, Bratislav Lukic, Tiqiao Xiao*, Tafforeau Paul, Shaoming Dong*, Shengchuan Wu* (2025). Ultrahigh-temperature fatigue origin of SiC/SiC composites.
全文下载链接：
http://dx./10.2139/ssrn.5706325