微精选

钼锆钛 (Titnaium-Zirconium-Molybdenum,简称TZM)合金具有熔点高、强度大、硬度高、低膨胀系数、极好的抗热震性能、良好的导电、导热性以及耐热疲劳性能等优点,作为高温材料被广泛应用于国防、核电以及航空航天领域 [1-2]。Ti2AlNb基合金作为新一代金属化合物,在结构材料领域,也逐渐成为研究热点。而它较高的高温比强度和抗蠕变性,较低的密度和热膨胀系数,以及良好的塑韧性,也使它成为航天航空工业中的理想材料[3-4]。因此, 将TZM合金与Ti2AlNb合金两种材料进行可靠连接, 对于拓展其在核能、航空、航天等领域的应用具有重要意义。

金属材料在铸造、锻造、焊接及各类切削加工过程,都会产生不同的残余应力[5]。残余应力的存在不仅影响零件的加工精度而且影响零件的使用性能和寿命。因此,研究和测定材料中的残余应力在评价材料强度、控制加工工艺、检验产品质量、分析破坏事故等方面是有力的手段[6-7]。

根据测试方法对被测试样是否造成损坏,残余应力的测试方法主要有有损检测法[8]和无损检测[9]法两大类。有损检测法主要有盲孔法[10]、套孔法、环芯法以及逐层剥层法等[11]; 无损检测法主要包括磁弹性法[12]、超声波法[13]和X射线衍射(XRD)[14]法等。其中,X射线衍射法由于理论成熟,方法完善,测试区域小等优点,在生产和研究等领域得到了广泛的应用[15]。

研究表明,对TZM合金与Ti2AlNb合金两种材料进行直接扩散连接时,接头未焊合,在接头靠近焊缝处的TZM母材由于连接强度较低,易发生断裂。采用屈服强度低的Ni箔作为中间层,不仅促进母材与中间层之间界面反应的作用还可以缓解母材由于热膨胀系数差异导致的残余应力。本文为以添加不同含量的Ni作为中间层采用直接扩散方式连接TZM/Ti2AlNb样品为例,利用X射线衍射仪测定样品的残余应力,分析计算结果。

1 测试原理及方法

1.1 残余应力的测试原理推导

对于理想的多晶体(晶粒细小均匀、无择优取向),在无应力状态下,不同方位的同族(hkl)晶面间距相等为d0;当承受一定应力时,同族晶面间距随晶面方位及应力大小发生有规律的变化。一般情况下,材料的应力状态在其内部单元体通常处于三轴应力状态,即在一个受力物体内,仅存在三个相互垂直的主应力σ1、σ2、σ3,沿三个主应力的方向建立主应力坐标系如图1所示, 其中σ1、σ2与试样表面平行,σ3沿试样表面法线方向;ε1、ε2、ε3分别是主应力方向的应变;ψ和φ为空间任意方向OP的两个方位角。

假设材料是连续、均质、各向同性时,物体内应力沿垂直于表面方向的变化梯度极小,而X射线的照射深度在10μm左右,所以根据弹性力学,X射线法测定的是材料二维表面的平面应力,在平面应力中,σ3=0,当ψ=90°时,即空间待测应力方向与材料表面平行时沿OP方向的正应力σψφ,根据弹性力学理论,OP方向的正应变可表示为公式(1):

其中:ν为材料的泊松比;E为材料的弹性模量;σφ表示与σ1夹角为φ的OP′方向的应力为 σφ=σ1cos2φ+σ2sin2φ。

此外,εψφ还可以用衍射晶面间距的相对变化来表示:

其中:d0是无应力状态时试样(hkl)晶面间距。dψφ是存在应力时试样(hkl)晶面间距。

由布拉格微分方程,Δd/d0 = -Δθcotθ0 = -(2θ-2θ0)·cotθ0/2,则其表达式如公式(3):

其中:θ0是无应力时试样(hkl)晶面衍射的布拉格角,θ是存在应力时晶面法线与试样表面法线之间有夹角时的布拉格角(单位为弧度)。

将公式(1)简化并与公式(3)相等,可得:

将公式(4)对sin2ψ求偏导,结合布拉格微分方程整理可得:

K为应力常数,它只决定于被测材料的弹性性质(弹性模量E、柏松比ν)及所选衍射面的衍射角(亦即衍射面间距及光源的波长)。M为2θ-sin2ψ的斜率。当M为正值,则应力为负值,表示为压应力;当M为负值,则应力为正值,表示为拉应力。

公式(1)表示了应力与应变之间的关系,公式(3)表示了应变与晶面间距的关系。通过这两个公式可将应力(应变)与晶体学晶面间距变化结合在一起,从而可以利用X射线衍射测试材料平面应力。

1.2 X射线衍射仪测试材料的残余应力原理

由公式(5)可以发现,在测量方向平面内至少测量两个方向(ψ)的衍射角θ,运用最小二乘法求得斜率M,再跟据测量条件选取应力常数K,将M和K带入公式(5)即可计算沿试样表面某一方向上的残余应力σψ。在利用X射线衍射仪测量残余应力时,根据测量方向平面和测角仪扫描平面的几何关系常用的衍射方式有同倾法和侧倾法两种,本次实验选用的是侧倾法测量试样的残余应力。

测量平面应力时,应力测量方向垂直测角仪2θ扫描平面,如图2所示,X光管和探测器在垂直于测量方向平面做θ-θ联动扫描测得衍射角,样品通过倾斜从而获得衍射晶面方位角的改变且衍射晶面方位角(ψ)始终与样品倾斜角度(psi)相等。当待测样品没有应力时,不论ψ角为何值,同一(hkl)晶面产生的衍射峰不变,即衍射峰不变;当样品受到应力时,(hkl)晶面间距会发生变化,改变ψ角,所产生的衍射谱峰会发生峰型或峰位的改变。将测量结果带入公式(5),即可计算测试样品的应力大小。

图2 侧倾装置示意图

2 实验方法

2.1 样品制备

TZM合金的尺寸为5×5×3mm3,Ti2AlNb的尺寸为7×7×5mm3。接头采用对接的形式,选用厚度分别为0μm,30μm,60μm,90μm及120μm的Ni金属中间层扩散焊接头。所有接头采用扩散连接,参数一致均为在950℃下,20MPa的压力保温60min。测量不同厚度Ni中间层对TZM母材表面的残余应力的影响。如图3所示为TZM/Ti2AlNb扩散焊接头的残余应力测试试样。根据GB7704-87的要求,为了真实且准确地测量材料中的内应力,必须高度重视被测材料组织结构、表面处理和测点位置设定等,因此本实验对TZM/Ti2AlNb扩散焊接头进行电解抛光以去除粗晶和织构对材料带来的影响,并保证被测部位的表面粗糙度为Ra＜10μm 。

2.2 测试方法

2.2.1 测试参数选择

残余应力测试采用布鲁克D8 advance衍射仪,测试样品台为尤拉环,在光管前装置0.5mm的准直管,降低光的发散度,提高测角精度和降低衍射峰的半高宽。整个装置中的一级光学系统包括2.5°的索拉狭缝、发散狭缝(3mm)、防散射狭缝(5mm)及0.2的Ni吸收片。衍射仪采用铜靶射点源Kα(λ=0.154nm)。

2.2.2 测试方法选择

本文选择侧倾法对样品残余应力进行测试。目前XRD测试材料残余应力主要有等倾法和侧倾法两种方法。由于侧倾法具有可测量复杂形状工件表面残余应力、且测量精度高等优点,因此本次测试选用侧倾法。

2.2.3 测试条件选择

将材料需测试的应力方向垂直测试方向放置在样品台中,根据仪器定位装置发射激光位置,微调样品位置;利用coupled Two Theta/Theta模式先对样品作一个大范围内的扫描,观察样品的衍射峰情况,为了提高应力测量的灵敏度,尽量选择高角区的强衍射峰作为研究对象峰(2θ高于90°,衍射峰强度大于1000cps);按照残余应力测量的要求,设置不同的样品倾斜角度psi,以选取n个不同的ψ角度进行测定2θi (i=1, 2, 3,…, n),一般n≥4,以慢速扫描测量不同ψ角(psi角)下的单峰衍射谱图。

2.2.4 样品的残余应力分析

采用leptos软件选用半高宽中点法读取峰位并带入样品弹性模量、泊松比等参数信息处理数据、计算拟合sin2( psi ) – 2θ 直线,获得试样特定方向残余应力等参数信息。

3 结果与分析

3.1 物相分析及晶面选择

首先用对TZM/Ti2AlNb扩散焊接头进行30°～120°范围的测试,测定方式为步进扫描(步长为0.02°),计数时间为0.2s/step。衍射结果如图4所示,对照PDF卡片可知,在接头处主要物相为金属Mo。因Mo(310)晶面及Mo(222)晶面衍射峰太弱,为保证应力测试的准确性,选择Mo (220) 晶面作为应测试主要研究对象,并查PDF卡片得知Mo(220)。标准峰位为2θ=87.595°,晶面间距d0=1.11292。

3.2 应力测试分析

图5A为在Ψ角分别为0°、9°、18°、27°、36°及45°下,以步进扫描(步长为0.02°),计数时间为0.6s/step为测试条件时测得的Mo (220) 晶面衍射峰,可以看出样品由于受应力影响,随着psi角不断增加,衍射峰强度会有所减弱,这是因为当样品倾角逐渐增大,X射线与样品表面接触面积减少,因而参加衍射的晶面减少。

利用Leptos软件,根据半峰高中点法读取不同psi角时各个谱图的峰位如图5B所示,当psi=45°时,相比标准峰位值,Mo (220) 晶面的衍射峰峰位向高角度漂移,并且随着角psi减少,峰位漂移量逐渐增大。由布拉格方程可知,峰位值增大,则晶面间距变小,由此判断样品内存在压应力。

查阅资料可知,选用的测试参数如表1所示,Mo(220)晶面的杨氏模量为320GPa,泊松比为0.300。由Leptos软件根据公式模拟计算可得不添加Ni中间层直接扩散连接TZM/Ti2AlNb样品残余应力为336.6 ± 19.9Mpa。

3.3 中间层厚度对接头残余应力影响分析

图6显示了通过XRD测量获得的采用不同厚度Ni中间层的扩散焊接头对TZM/Ti2AlNb接头的残余应力的影响。结果显示,当不添加Ni中间层直接扩散连接TZM/Ti2AlNb时,测得的残余应力为336.6 MPa。这是因为TZM合金与Ti2AlNb合金的热膨胀系数差异较大(分别为5.2×10-6K-1和8.8×10-6K-1),冷却时由于两相错配而产生一定的残余应力。当Ni中间层的厚度为30μm时,残余应力有所降低。Ni作为中间层不仅促进母材与中间层之间界面反应的作用还可以缓解母材由于热膨胀系数差异导致的残余应力,但由于Ni箔与母材的扩散反应,残留的少量Ni箔不足以完全吸收接头带来的残余应力。随着Ni箔厚度的增加,接头中残留Ni箔的厚度增加,残余应力显著降低。当采用Ni箔的厚度为120μm时,扩散连接后残留Ni箔的厚度为97μm,此时接头的残余应力最小为80.6MPa,比直接扩散焊接头表面的残余应力低256MPa。因此,通过采用120μm Ni中间层扩散焊接头残留的Ni箔几乎可以完全吸收残余应力。

4 结语

本文利用XRD采用侧倾法对TZM/Ti2AlNb接头的残余应力进行了测试,并探究了Ni箔作为中间层对接头残余应力的影响。实验结果表明X射线法可以用测量微区材料表面应力,通过简单的公式计算或者软件拟合可以获得微区材料表面应力的信息。这对于微区材料的表面应力的测量提供一个简单有效的测试方法。