一氧化碳（CO）是一种重要的C1合成子，广泛应用于羰基化反应，但其高毒性和难以安全使用限制了其应用。CO释放分子（CORMs）可在温和条件下原位释放CO，但传统CORMs在释放CO后剩余部分常被浪费，导致原子经济性差。醛类化合物在光催化条件下可生成酰基自由基，进而释放CO，同时剩余的烷基自由基可用于构建C–C键。在此，帕维亚大学（University of Pavia）Maurizio Fagnoni课题组报告了利用脂肪族醛类作为CORMs的双室反应器。在光催化条件下，首先形成的酰基自由基（RCO-）容易失去CO。生成的烷基自由基被用于Michael受体的原位共轭加成反应（在第一反应室），释放出的CO被用于钯催化的氨基羰基化反应（在第二反应室），以确保100%的原子经济反应。本文研究亮点：
1. 双室反应器设计：本设计实现了100%的原子经济性，将原料的所有原子都转化为目标产物。同时避免了直接使用危险的高压CO气体，提供了一种安全、可控的CO释放和利用模式，大大降低了实验风险和操作门槛。
2. 广泛的底物普适性：成功应用于多种类型的醛（如叔丁醛、苯乙醛、含氧/氮杂原子醛）、Michael受体（酯、酮、腈、芳烃等）以及胺类（环状、链状、伯胺、甚至氨基酸衍生物），展示了强大的通用性。
3. 出色的官能团兼容性：反应对芳环上的给电子/吸电子基团以及其他卤素原子（如Br、Cl）均能兼容，为复杂分子的修饰提供了可能。
4. 应用潜力：该方法能有效引入增加分子复杂性和类药性（如Fsp³）的叔碳中心和脂环片段，并成功对多种天然产物衍生物（如胆固醇、维生素E）进行后期官能团化，在药物发现中具有重要潜力。
本研究成功开发了一种安全、高效、原子经济性高的双室反应策略，将醛类作为CORMs同时实现Giese反应和钯催化氨基羰基化反应，为CO的可持续利用和复杂分子的后期功能化提供了新思路。
图1. 研究背景和本文工作（图片来源：Org. Lett.）
图2. 反应设置（图片来源：Org. Lett.）
图3. 优化实验（图片来源：Org. Lett.）
图4. Giese加合物（化合物A）和酰胺（化合物B）的形成（图片来源：Org. Lett.）
图5. 提出的机制（图片来源：Org. Lett.）