导语:真空技术应用领域的不断拓展促进了不同学科间的相互融合和交叉学科的诞生。超高真空和高真空技术的进步推动了半导体、航天航空、核电能源等高技术产业的发展,为人类的可持续发展提供了保障。近些年,真空腔体、泵、阀门和密封件在增材制造、核聚变、粒子加速器和集成电路等领域发展的带动下取得新的进展,支撑了重要理论验证和重大工程建设,催生了新的科研成果。本文重点介绍了几种真空技术的典型应用,并对其中的关键技术进行论述。
随着产业发展及学科融合,真空技术应用场景极大丰富,相关产品及科学仪器的数字化和智能化程度显著增加;科技前沿和新兴领域的应用条件更加严苛,技术攻关难度和风险显著增加。作为真空技术的四类基础部件——真空腔体、泵、阀门和密封件的制造水平提升和工艺优化已经成为重大科学装置建设和高端装备研制的重要支撑,代表了产业基础共性技术的发展方向。为满足工艺环境的应用要求,真空腔体和密封件的制造技术快速发展;为适应绿色智能的发展理念,真空泵和阀门作为通用技术产品的迭代周期逐步缩短。
真空腔体
航天航空、集成电路、粒子加速器、高速列车、核聚变等技术领域的快速发展,对真空腔体的性能要求提升到一个新的高度。真空腔体需要满足复杂结构造型,高、低温循环,超高压、高真空循环,低泄漏、超洁净,辐照损伤,高温烧蚀,砂砾侵蚀,化学腐蚀等应用条件。中国天和空间站迎来了高速建设阶段,航天员长期在轨停留反映了中国空间技术的快速发展。但是,在现有工业体系下,空间站的服役水平难以实现跨越式发展,需要加强科技力量投入,取得颠覆性技术成果。
粒子加速器的真空管长度可达几十公里,涉及众多学科领域,是超高真空和高真空技术的典型代表。作为粒子理论的研究平台,加速器科学装置发展了半个多世纪。除用于基础研究外,加速器的各种束线已广泛应用于医疗、高分辨率动态成像等领域,实现了科研与产业的结合。真空管运输作为未来交通的发展方向倍受关注,管路直径可达5米。这类应用的长远意义在于为人类在地外星球建设永久基地进行探索,积累技术经验。
超高真空技术应用广泛,从现有的光学传感器、光刻机、低温恒温器、电子显微镜和 XPS 光谱仪,到基于冷原子的便携式量子传感器、MEMS 真空检测仪器、真空电子束智能增材制造系统等新兴领域。增材制造可大幅减少设备尺寸、重量和开发时间,从而加速基础研究和技术开发。通过激光粉床打印机制造一个利用磁光阱 MOT 捕获冷原子的小型超高真空腔体,由铝合金 AlSi10Mg 制造。该系统经历120小时的120℃烘烤后,达到了低于 1×10-10mbar 的压力范围。装置对被捕获的原子云进行荧光图像,包含多达 2×108 个铷原子。增材制造的腔体的真空度优于 5.0×10-9mbar,与常见的磁光阱真空腔体性能一致,见图1。这表明了增材工艺与超高真空腔体制造的适用性。
▲ 图1 增材制造工艺的超高真空腔体
由于传统的大批量制造工艺在效率和性能上的竞争优势显著,因此,传统的技术工艺路线会长期存在。增材制造与传统制造各取所需、融合发展,可以促进相关产业的快速发展。小型复杂真空腔体的冷却和散热部件采用增材工艺进行精细加工,通过连接技术将传统工艺制造的法兰进行组焊加工,以实现最优的制造工艺。
▲ 图2 传统和增材复合工艺制造的真空腔体
德国 PINK 公司采用高精密数控机床制造的直径650mm球形超高真空腔体,用于确定基本粒子的形状,该腔体具有230个 CF 型 DN40 法兰。目前,加速器、光刻机等高端装备的大型超高真空和高真空腔体的制造仍以传统制造工艺为基础。
真空泵
为解决未来的能源危机,欧盟、中国、日本、美国、俄罗斯、印度、韩国七国主导的等离子体核聚变装置国际合作项目,至2025年,将完成核聚变装置 ITER 样机运行,产生核聚变能,输出电能 500MW(7分钟),相对 50MW 的电力输入,ITER 装置将实现自循环加热;至2036年,建成更大功率的核聚变装置 DEMO,输出核电 4000MW,实现商业示范应用。
核聚变装置的10-4Pa量级高真空运行环境的获得主要由低温泵、涡轮分子泵等可获得超高真空的泵实现。根据不同功能特点,有3类低温泵安装在 ITER 装置上。Cryostat 低温泵抽气系统集成了两台超临界氦气冷却低温吸附泵。200台分子泵需要满足不同子系统的应用要求。较低的真空获得由螺杆泵、罗茨泵和涡旋泵实现。为满足ITER装置的环境条件,包括 Edwards 和 Pfeiffer 公司在内的真空泵制造商已经对真空泵的性能进行了适应性调整。为使 Edwards 公司生产的涡轮分子泵的磁场容限适用范围更为宽泛,磁场容限增强型 nEXT400 分子泵采用了16mm壁厚的马氏体不锈钢整体泵腔结构,导热基板的空气冷却结构,超高真空陶瓷引电和金属密封装置,以及耐辐射密封元件优化等多项新技术,实现了160mT磁场条件下可靠运行。
真空阀门
超高真空和高真空阀门是按照真空度范围进行划分的。不同的应用场景,还需要从不同维度对阀门的特征属性进行描述限定。高气体压力、强磁场、低泄漏、无颗粒(获得的最低颗粒数状态)、阀板冷却、阀体加热、阀体导电、耐腐蚀、金属粉尘、高温辐射等附加条件,对阀门性能提出了更高要求。
集成电路先进制程领域的真空阀门具有先进性和典型性。VAT、MKS、VTES 等公司的阀门产品可满足沉积和刻蚀真空应用装备的使用要求:“无颗粒”产生(极少量的橡胶和金属的颗粒)、不引起振动(高精密传动)、精确控制(无泄漏、流导调节)。无颗粒阀门是高端真空应用装备的基础,区别于常规的真空阀门:金属阀体采用高真空钎焊和脱氢工艺;传动密封采用金属波纹管;橡胶与阀板牢固结合后经硫化处理工艺;橡胶承受单向密封压紧力,无摩擦运动。在超高真空系统中,一些部件在运行中可能产生颗粒。使用气体、液体介质(水、酒精或酸等)或膜过滤器来精细过滤区分颗粒。通常,过滤大于0.3μm粒径的颗粒。
即使在没有湍流的真空环境中,粒子在表面沉降也需要较长的时间。暴露在环境空气中(无过滤器)的真空装置,在抽真空几个小时后,无湍流流动时的漂浮颗粒(大于0.2μm)需要约80小时才能粘在表面,不再运输。当真空阀门在 10mbar 打开时,由于振动和湍流作用,颗粒从吸附表面脱落,并在系统中伴随气体输运。为获得无颗粒真空系统,在 1mbar 压力时,应采取措施以避免明显的振动。
按空气中颗粒的大小和数量进行洁净程度分类,参照国际标准 ISO14644-1,见表1。加速器组件通常采用 ISO 4级和 ISO 5级的环境条件。在组装过程中,洁净室采用过滤器风扇单元(FFU)过滤空气;在移动式洁净室(的帐篷)中,可建立 ISO 5级的局部环境。
▲ 表1 洁净室等级划分
国内,川北真空科技(北京)有限公司与电子科技大学合作采用光散射粒度分析法测量低粒子真空阀门脱落颗粒(≥0.5μm),并建立(与 ISO 7级相当的)检测平台进行比较系统的研究。国外,超高真空系统的无颗粒抽空和充气系统发展迅速。
除真空阀门外,溅射离子泵、吸气剂泵和吸气剂离子泵通过采取改进措施后,可满足“无颗粒”的系统要求。
真空密封
在超高真空和高真空范围内,被抽气体主要是材料的放气。放气率是各类气体载荷的总和,包括:解吸、扩散、渗透、空洞和裂缝的放气、表面层的分解。微小的放气率对高效抽气和低的基础压力至关重要,其实现方式为:使用解吸率、扩散率和渗透率尽可能小的材料;避免出现裂缝、内部空洞;使用真空兼容性良好的清洁工艺。
在室温条件下,经(烘烤)脱气良好的典型材料表面放气率,不锈钢为 2×10-13mbar·L·s-1·cm-2,氟橡胶 VITON 为 2×10-11mbar·L·s-1·cm-2。只有能溶解于金属的气体才能发生渗透,惰性气体一般不能渗入金属,氢气和氧气可以渗透大多数金属。氢气是常见气体中对金属渗透率最高的气体。常温下,氢气对奥氏体不锈钢渗透率较小,对普通碳钢的渗透率随含碳量的增加而增加。此外,当水或湿空气与金属表面反应产生过量的氢时,氢的渗透率会大大增加。
低碳钢不宜做超高真空系统的材料,烘烤时会大量渗氢,空气中加热易锈蚀。对钢和铝表面进行氧化处理可降低氢的渗透率。外表面酸洗、碱浸、腐蚀、电解和抛光等工艺去除氧化层的过程会使渗透率增加几个数量级。任何高温处理都会使金属的晶粒变得粗大以致增加渗透率。有些金属材料对气体的渗透具有选择性,氧气对银的渗透率很大。因此,在超高真空系统中应避免使用银焊料。银作为金属密封材料使用时,通常与其它低渗透率材料复合使用。
在真空容器内表面上发生的物理或化学结合的气体的解吸是扩散和渗透过程的最后步骤。通过表面处理、清洁和真空烘烤等工艺实现材料小的解吸率。真空泄漏是空气或其他物质被持续吸入真空腔体内的通道,一般是由材料或密封面缺陷,以及密封件加载不当导致的。
渗透是多阶段过程:吸附在外壁的气体溶解在材料中,通过材料扩散,从内壁脱附。在室温条件下,可以忽略不锈钢等金属材料的气体渗透流动;但是必须考虑到弹性体中的渗透流动。长时间放置后,对于 VITON 材料的渗透率,氦渗透率为 10×10-8cm2·s-1,氧气渗透率为 1×10-8cm2·s-1,氮气渗透率为 0.6×10-8cm2·s-1。对于良好脱气的 O 形圈,空气中氮气和氧气通过 VITONR 的渗透是放气的主要因素。此外,影响真空密封的因素还有密封座材料、密封表面粗糙度、密封材料、密封压力和加工误差等。
▲ 表2 不同真空范围的密封材料选择及使用条件注:Fluoroelastomer 含氟弹性体,FKM,如 VITON,用于动、静密封;Perfluoroelastomer 全氟化合物弹性体,FFKM,如 KALREZ,用于动、静密封;Polytetrafluoroethylene PTFE 聚四氟乙烯,TEFLON,260℃,用于静密封。
当前,应用领域对超高纯度和超高真空的密封要求比以往更加苛刻:超低泄漏率(<1×10-13atm·cm3·s-1He);低放气量;低温温度(<1.8K);化学相容性;长寿命;铝制法兰;特殊密封形状和尺寸;高温烘烤;耐辐射性;远程处理能力;石英和陶瓷法兰;降低气体负荷等。
经过多年研究,Technetics 集团与法国原子能委员会合作开发的系列化高性能金属密封件可以用来解决这些技术难题,包括:HELICOFLEX RDELTA(螺旋三角密封)、HELICOFLEX(螺旋密封)、O-FLEXTM、C-FLEXTM等。其中,螺旋三角密封环(也称C型密封环)由 C 型外罩、内衬和螺旋弹簧组成,密封环内径从3.8mm至2000mm。根据不同外罩(铝基、银基、铜基、镍基)材料,温度适用范围从-272℃至700℃,特别适合极端条件;对于光滑表面密封,可提供最低的氦泄漏率。典型应用包括加速器/核聚变的研究、气体/化学物质输送系统、物理气相沉积、化学气相沉积和蚀刻设备。
真空环境下,铝基外罩C型密封环最高使用温度300℃,一次使用,密封面粗糙度Ra0.4;铜密封垫最高使用温度 400℃,一次使用;金丝密封圈最高使用温度450℃,线径0.5mm至1.5mm,退火后可使用3至4次,适用于大口径 CF 法兰接口;镀银的铜面密封最高使用温度300℃,一次使用,密封面粗糙度 Ra0.2,不锈钢平面法兰;镀银的铜刀口密封最高使用温度450℃,可多次重复使用,密封面粗糙度 Ra0.2,不锈钢平面法兰;不锈钢双面密封使用温度范围从-100℃至500℃,可多次重复使用,不锈钢平面法兰;不锈钢-铜(不锈钢-镀银不锈钢)最高使用温度450℃(350℃),动密封,适用于极高真空。
广泛应用于集成电路领域的硫化密封技术具有可设定的密封压力,无有害空间,无金属(法兰/门)接触,粘连时无密封件脱落,最佳的超高真空密封性能等一系列优点。

压缩量对于弹性密封材料的使用寿命至关重要。腐蚀性的工艺气体会破坏橡胶材料,特别是在高应力的区域。O 形圈的静密封压缩量为10%至30%,动密封压缩量为5%至25%。弹性体的使用温度超过200℃时,静密封密封件将初始压缩量减少约2%,O 形圈制造尺寸误差一般在2%至5%的范围内。此外,VAT 公司对 O 形圈给出了形状和表面偏差的允许范围,参照 VAT-standard N-2046。O 形圈的拉伸和压缩范围也有所限制。组装时的密封圈最大拉伸量:FKM 为25%至30%,FFKM 为20%至25%;安装后的密封圈最大拉伸量:FKM 为6%,FFKM 为3%至5%;安装后的密封圈最大压缩量:FFKM、FKM 均为3%。
当密封件的变形恒定时,压应力松弛表明(弹性密封)零件中的压应力降低。变形的密封件表明弹性体的不可逆流动。压应力松弛速率受应力和温度影响,温度的影响非常强烈。Arrhenius 可作为简单的经验法则。温度每增加10℃,松弛速率增加约2倍。通过一定的测试方法,如:保证密封性能条件下剩余应力为初始应力40%的时间。这样可以得到使用寿命(时间)与温度函数,并以此预测各类密封材料的使用寿命。同时,合理的真空装置寿命预测还应考虑环境条件和数理模型限制。否则,依据单一的评价方法很容易得出105小时(10年)以上的使用寿命结论。这与实际情况相差较大。
结 语
2019年,中国工程院对国内26类代表性的制造业产业进行分析,研究结果表明8类产业对外依存度极高。其中,半数以上的“卡脖子”技术与真空技术息息相关。理性面对中国制造业整体处于全球价值链中低端的事实。变换视角可以看出,国内真空技术的产业发展迎来了新的历史机遇,作为产业基础的“腔体、泵、阀、密封”四类产品必将实现技术的跨越式发展。
原文标题:超高真空和高真空技术的应用
本文作者:马义刚,李智慧