前文介绍了金相试样的磨光,本文介绍金相试样的抛光操作。

1、综述

试样抛光的目的是为了除去试样磨面上留下的磨痕,得到似镜面的表面,为显示组织做好准备。

理想的抛光面应是平滑光亮、无划痕、无浮雕、无塑性变形层和不脱落非金属夹杂物。

金相试样的抛光方法按其作用本质划分,常用的有机械抛光化学抛光电解抛光几种

金相试样最终显示前的品质是由抛光品质决定的。而抛光前试样磨面表面磨制及产生变形层的情况又直接影响抛光品质。因此,在进行抛光工作以前,必须对磨面进行检查,如果在磨面上还留下有较深的磨痕,即使这些深磨痕为数极少,在抛光过程中也是难于去除的。在这样的情况下,应重新对试样磨光,使在磨面上只留下单一方向的均匀的细磨痕及较浅的变形层时,才能进行抛光。

2、机械抛光机制

观察磨光的表面,有可见明显磨痕。但在抛光良好的试样表面上呈镜面状况时,人眼和在光学显微镜下观察均不见划痕,说明抛光是可以消除磨痕的,也说明抛光过程的机制与磨光有区别。多年研究探讨的结果,一般认为试样在抛光过程中同时产生两种不同的作用

抛光微粉的磨削作用

微粉嵌在抛光织物上,抛光微粉以弹性力与试样面作用,因此在试样表面上产生的切屑和划痕都要比磨光时细得多,见图1。

1 抛光时试样磨面被切削的示意图

抛光过程的滚压作用

抛光盘上的磨粒不是稳固的嵌在抛光织物间隙里,而是很容易脱出。当抛光盘转动时,这些不稳固的抛光微粉在抛光盘与磨面之间转动着,对磨面产生机械的滚压作用使表面凸起部分的金属移向凹洼部位,常称为“金属的流动”。此外,抛光织物的纤维与磨面之间的机械摩擦亦助长了表层金属的流动。图2 表示描绘金属流动的情形。

金相抛光金属流动的情形

抛光机制探讨

在抛光过程中“磨削”和“滚压”何者起主要作用,各国学者的看法不一。实际情况可能随磨料的形状、硬度而异。早在1887年索尔拜(HCSorby)认为金相试样抛光后所以能够获得光亮无痕的磨面是由于表层金属流动的结果。其后,在1921年拜尔培(SG Beilby)提出了抛光的经典理论,他认为,抛光时试样表面凸起部分被挤抹到低凹处,最后表面被一个光滑层所覆盖。自从X射线衍射分析方法广泛地被用来研究金属结构后,鲍登(Bow- den)和休阿斯(Hughes)等学者于1937年提出一个似乎很合理的拜尔培层形成机制,即当磨料擦过试样表面凸起处时,局部的接触点受热可达到熔点,而使凸起处金属流到凹处,由于受到激冷而使这部分材料成为非晶态,最后构成了拜尔培层。抛光是一个热激活过程。根据电子衍射的测试,拜尔培层的厚度为2~5nm。

1957 年萨莫尔斯(Samvels)利用现代研究手段,做了大量试验研究工作,利用“表面加厚现象”研究了精抛光作用的本质,提出了与拜尔培相反的意见。他指出精抛光纯粹是一个磨削过程,并没有金属表面的流动。

萨莫尔斯认为,机械抛光和磨光机制基本相同,抛光时磨料相当于刨刀,根据它的取向,有的磨料可产生切削作用,有的磨料只能使表面产生划沟。

磨光试样表面会留下不同程度的变形层。抛光也会引起产生轻微变形层(特别是对较软的金属在抛光过程中压力过大、时间过长),这会使显微组织受到影响或不真实,有时也会降低组织衬度。

当一个金相试样因磨光和抛光不当而产生较严重变形时,纯铝的金相样品证实,它的表面(微观的)看起来就像画上了很多细线条,这些细线条一般是直的,并以明确无误的方向穿过每一个晶粒,而方向则随晶粒不同而不同,见图3。

3 抛光细线条方向随晶粒不同而不同

仔细研究表明,这些细线条是由于晶体中相邻薄层互相滑移所形成的阶梯的痕迹。这些滑移与纸牌斜摊在桌上的状况相似。滑移发生在晶体中的某些特定的平面上,并且是沿着这些平面上的某些晶轴方向进行的。这种结构方式可以使得滑移面中的一个面上的原子以切变方式离开,另一个面上和它们原来处于相邻地位的原子,而沿着这个面以一种有秩序的方式滑移。在这一过程中,滑移的面带着一半的晶体前进,最后与另一面上一组新的相邻原子重新结合起来,并与原来晶体一样完美,因而回复了晶体原先的性质和内部结构。图3这张显微镜照片显示一个形变过的铝试样,每一晶粒中的平行线是当金属受到应力而在晶粒中某些晶面上滑移时所形成的阶梯,这种滑移与一副纸牌摊在桌子上的滑移相似。

3、抛光实践

虽然拜尔培和萨莫尔斯对金相试样机械抛光机制有不同的学说,但实际抛光操作是重要的。精细操作技术、合适地选用抛光微粉(种类及粒度)、浸蚀剂以及正确地采用抛光方法,如机械化学抛光、机械电解抛光,为减小变形层影响采用机械抛光与化学浸蚀交替进行等操作方法,最终可以获得客观的、真实的金相组织试样。

抛光微粉

抛光微粉在抛光过程中起磨削作用。因此要求微粉强度硬度大,颗粒尺寸均匀,外形呈多角形且不易破碎,这样才能保证试样抛光的品质。抛光微粉在金相制样中供作抛光悬浮液、喷雾抛光剂、抛光膏添加剂。

在原GB2477-1983磨料粒度及其组成标准中规定微粉标记为W,俗称“微”标,W是汉语“微”字拼音(WEI)的字头。 GB24771983中规定共分9级,即从W63至W5。W5以下还划分5级,即W3.5、W2.5、W1.5、W1.0、W0.5。上述标准已为新标准GB/T 2481-1998所取代。新标准定义粗磨粒从F4~F220共26个号,基本粒筛孔尺寸从4.75mm至63μm范围内。微粉从F230~F1200共11个粒度标记,粒度中值从53μm至3.0 μm范围内。这一范围的微粉在金相试样磨光和抛光中应用最多,对其粒度和标记,金相辅助器材制造商和用户应予以重视和关注。

抛光微粒的性质和使用

常用金相抛光微粉有氧化铝(Al2O3)、氧化铬(Cr2O3)、氧化镁(MgO)和金刚石(一般用人造金刚石)等。这些微粉性能见表1。

1 抛光微粉性能

氧化铝(白刚玉)

磨料代号为WA。是一种常用的抛光磨料,有天然和人造两种。其硬度高,约为莫氏9级,仅稍低于金刚石和碳化硅。极纯的氧化铝为无色透明,人造刚玉经电熔而成。氧化铝具有三种结晶形态,即α、β、γ型。γ型氧化铝为正方晶系,粒度可细至0.03μm,宜作精密抛光用。α型氧化铝为六方晶系,粒度一般在0.3μm以上,市场商品供应的抛光微粉多属此类,可直接使用。β型氧化铝由于其硬度较低,切削力差,一般不宜于金相抛光。

氧化铬(铬刚玉)

磨料代号为PA。氧化铬是具有高硬度呈绿色的一种抛光微粉,宜用于钢铁材料及其淬火后的钢试样抛光。氧化铬现在使用最为普遍,因为化学纯的三氧化二铬试剂粒度极细,一般可直接使用。

氧化镁

氧化镁是一种精抛光微粉,它的颗粒细,且具有尖锐的外形和良好的磨削刃口,唯硬度稍低,适用于铝、镁等有色金属及其合金的金相试样抛光。也适用于铸铁试样及评定钢中非金属夹杂物试样的抛光。因其易潮解,在潮湿的空气或水中,会缓慢地发生化学变化,形成氢氧化镁。若在空气或水中有足够量的二氧化碳存在时,则氢氧化镁又会转变成为碳酸镁。碳酸镁硬度低,因而会完全失去抛光磨削作用。

氧化镁应放在干燥容器或环境中保存。使用时氧化镁粉应用蒸馏水调制成悬浮液状,立即使用。也可将氧化镁粉直接洒在抛光盘绒布上,再滴一点蒸馏水后用手在盘上抹成糊状展开,尽量使微粉嵌入绒布纤维中使用。在抛光过程中只需加少量蒸馏水以保持绒布上有一定湿度和润滑性即可。抛光完后应将抛光绒布取下洗净,然后浸在2%盐酸水溶液中,残留的氧化镁及形成的碳酸镁结块能与盐酸作用形成溶于水的氯化镁(MgCl2),抛光织物可继续使用。

金刚石微粉

金刚石微粉多为人造金刚石,是理想的抛光微粉,硬度最高,莫氏硬度10级。棱角尖锐,切削能力强,效率高,寿命长,对硬、软材料都有良好的切削作用。如在合金试样中存在硬、软相差悬殊的相,用金刚石微粉抛光可以得到良好的效果。此外,如硬质合金等高硬度材料,用金刚石微粉才能有效的抛光。

在抛光过程中,基本上纯粹产生磨削作用,无滚压作用,所以表面变形层及拜尔培层几乎不会产生或影响层甚薄。

金刚石微粉多以做成研磨抛光膏商品形式供应市场。其成分除金刚石粉外,还有硬脂酸、三乙醇胺、润湿剂(肥皂乳剂)、水。金刚石粒度为5、3.5、2.5、1、0.5μm。在使用时只需挤出少量研磨膏于抛光盘上,用手指涂抹均匀使其纳入绒布间隙内,然后喷洒少量润湿剂(常用蒸馏水或蒸馏水加少量丙三醇混合液)。为了防止金刚石微粉的散失,抛光盘宜用慢速,最低190r/min,一般为300~500r/min。

碳化硅(金刚砂)

碳化硅具有很高的硬度,莫氏硬度在9.5~9.75 级,碳化硅有黑、绿色两种,黑碳化硅磨料代号为C绿碳化硅代号为GC。在硬质合金试样制备中是必选用的材料。

碳化硼(BC)

磨料代号为BC,碳化硼是仅次于金刚石和立方氮化硼的高硬材料,低密度、高模量和优良的高温性能,主要用作各种磨料使用。在金相制样中,用于钢结硬质合金和硬质合金粗、细磨光和抛光使用,抛光使用时其粒度应在W5以下。

抛光微粉多以组成抛光剂后作用。金相抛光剂通常有三种类型悬浮液抛光剂、膏状研磨膏、喷雾抛光剂。抛光剂都是由抛光微粉与适当溶剂配制而成。

悬浮液抛光剂

通常是由操作者在试验室里选用合适的抛光微粉(包括种类和粒度)与蒸馏水配制而成。粗抛光可选用6μm(W7)粒度的微粉精抛光可选用约1μm粒度的微粉。抛光用悬浮液的微粉浓度没有严格规定,一般是粗抛光用浓度大些,精抛光用浓度稀薄一些。一般常用浓度是1000mL蒸馏水中加5~10g Al2O3 Cr2O3粉。

膏状研磨膏

市场商品供应的一般有以下三种:

A.金刚石研磨膏。适用于多种金属及其合金金相试样的研磨及抛光

B.氧化铬研磨膏。适用于黑色金属金相试样的研磨及抛光;

金相试样抛光

C.氧化铝研磨膏。适用于有色金属及其合金金相试样的研磨及抛光。

喷雾抛光剂

是一种磨料微粉加有湿润剂、蒸馏水的悬浮液,经装置于密封金属罐筒内,筒内具有一定压力,压下顶部钮,悬浮液会均匀呈雾状喷射到抛光织物上,喷雾抛光剂有不同抛光微粉和粒度品种,供选用。一般效果较好。

4、抛光织物

选对抛光织物与相对应的磨料粒度对称,是抛出理想光洁度的关键,见表2

2 抛光织物搭配

①抛光织物的作用。织物纤维间隙能储存抛光微粉,微粉部分露出表面从而产生磨削作用。并能储存部分润滑剂,保持抛光剂的合适润滑度,避免试样表面过热。织物上的纤维或绒毛与试样表面的湿润摩擦,能使试样面更加平滑光亮。

②常用抛光织物。按织物绒毛长短可分为以下三类:

长绒毛织物,如长毛绒、丝绒等,能储存较多微粉和润滑剂。毛绒对试样表面摩擦作用大,能获得光亮镜面,适用于作最终的精抛光。

短绒毛织物,如法兰绒、毛呢、平绒、帆布等,是常用的粗、精抛光均适用的织物。

无绒毛织物,如丝绸、人造丝织品、尼龙和化纤织物等,适用于配合金刚石微粉进行试样抛光。

③抛光织物的使用。过去使用抛光织物时,都是将抛光织物用套圈箍紧在抛光机盘上,这种装置法浪费材料。固定稍有不当时很容易起皱。抛光时常飞出试样,平整度也受影响。近些年对抛光织物的固定装置有多种改进。如织物背面涂有粘结剂并用薄膜保护。根据抛光盘尺寸购进适合尺寸和品种的抛光织物。使用时,只要揭去背面薄膜,就可以牢固的粘贴在抛光盘上,使用方便,还提高了抛光品质。

自己选用的织物,也可做成可粘贴的。购瓶装压敏胶(CX型),使用时,用小刷蘸压敏胶涂刷于抛光布背面,稍晾干2~3 min,就可以牢固的粘贴于抛光盘上。

自配粘接胶,其配方为香蕉水100mL、透明的聚氯乙烯塑料粉25g。将塑料粉浸泡在香蕉水中,装瓶密封,塑料粉溶解后成透明胶液状,即可使用。

5、磁性连接盘

磁性连接盘适用只有一个固定盘的抛光机。磁性连接盘是一块与抛光盘同直径(可略小)的橡胶圆垫,厚2mm,橡胶圆垫的正面(上面)是磁性的(在制作橡胶板时,橡胶内单面添加有铁粉,后轻充磁)。磁性连接盘通过双面胶与抛光盘粘结。另用直径与抛光盘相同的薄镀锌低碳圆钢板一块(厚度为0.6mm),抛光布通过双面胶粘贴于镀锌圆钢板上。抛光盘上有磁性橡胶垫,镀锌圆钢板上有抛光布,将镀锌钢板对正移近磁性橡胶垫时,依靠磁力会很方便地形成稳固的连接,取下时只要将镀锌钢板揭起即可无损分离,见图4。

4 磁性连接抛光盘

(a)一安装示意图(b)一安装完的抛光盘

当抛光机上只有一个固定抛光盘时,如用双面胶粘抛光织物,一般来讲只有抛光织物磨损、划破时,才行更换。但实际工作中,当抛光不同金属材料试样时,如钢、铝、镁、铅等等,因抛光微粉选用不同,对抛光精细要求不同,材料硬软不同,在固定盘粘贴的抛光织物需更换时很不方便,也太浪费。如果用磁性连接盘,只要多准备几块圆形镀锌钢片,分别粘贴不同的织物,各对应其适用的试样,就可方便快捷进行更换。更换下来的粘贴圆板钢也易于保存,需要时再重新安装使用。这种方法适用于高等院校内不同科研项目的操作人员、研究生和工厂检测人员对不同材料抛光时使用。磁性橡胶连接盘和相配用的镀锌圆钢板及双面胶圆形片均有商品供应。

转和公转运动,同时伴随着低频率的轻微振动。振动抛光不需人持试样操作,每套装置可放十余个试样,且可随时方便的取出或放入,故效率较高,且抛光的试样品质好,夹杂物不易脱落。

6、机械抛光操作

制备优质光洁的金相试样,除抛光织物和微粉的正确选用外,还需要正确的抛光方法和熟练的技巧。

在抛光之前,由于截取、磨光后的试样,可能仍存在有残油或磨光后附着的磨料微粒,因此进行抛光前必须进行清洗(在抛光后、显示后,试样均应进行清洗)。

如磨光后的试样仍残存有油渍,去油可用无水乙醇(C2H5OH)、甲醇(CH3OH)、乙醚[(C2H5)2O]、苯(C6H6)和丙酮[(CH3)2CO]作去油清洗。去油清洗后,用热水冲洗再在酒精中浸洗并吹干。

没有带油的试样,试样可用流水冲洗并用软毛刷或棉花擦洗。

超声清洗是最有效和彻底的清洗方法,不仅可以除去表面的污物,而且可由空泡作用除去嵌在缝隙、气孔内的细小污物。通常清洗时间为20~30s。

除此之外,抛光盘、工作台面和操作者的手,也应清除保持洁净。

抛光时应将试样拿牢执平,开始时轻轻放下与抛光织物接触,再适当增加压力,压力不宜过大,避免增厚变形层,如果用力过小,抛光会耗费时间。保持适当压力并逆抛光盘旋转方向用力并适时转动。

抛光盘转速应根据材料特点选用。如果是不可调速的,粗抛时可在靠抛光盘外缘进行抛光,精抛时可在抛光盘1/2半径外进行。如果抛光机具有调速功能,钢铁和较硬的材料可选用较快的转速为800~1000r/min,较软的金属及合金如铝、铜、锌……等则可选中等速度,如400~600r/min,对于软的材料如铅、锡及其合金以及所有试样精抛光时都可选用较慢的速度抛光,如150~400r/min。

抛光悬浮液浓度要控制适当,微粉浓度过大并不会提高抛光速度浓度太低则会明显降低效率。

注意控制湿度,湿度是通过抛光悬浮液来调节。湿度不足易使磨面产生过热或粘结抛光剂并降低润滑性,磨面失去光泽。软合金则易抛伤表面,出现麻点、黑斑。湿度太大会减弱抛光的磨削作用。检验在抛光织物上湿度是否合适的办法,是观察试样抛光面上水膜蒸发的时间,当试样离开抛光盘后,抛光面上附着的水膜应在2~5s内蒸发完毕。

一些软的试样如铅、锡、锌、铝等,易产生表面变形层,可用抛光-浸蚀交替操作或抛光-化学抛光方法进行消除。

硬质合金因为它硬(硬度最高可达93.5HRA,相当于70HRC以上),所以它的金相试样制备包括抛光都与一般常用方法有区别。

7、试样清洗和检查

完成抛光程序的试样应及时进行清洗和检查。

低倍检查

将试样的抛光面置于明亮光线照射下,用人眼或放大镜仔细观察。观察时朝不同角度转动,更易看清试样上的情况。合格的抛光面应当符合以下要求:

①平整、光洁、反射性好;

②无污渍、斑点、水迹、抛光剂残留物;

③无划痕;

④无橘皮状皱纹–多为变形扰乱层所致;

⑤ 无麻点–抛光引起的蚀坑;

⑥需保护的边缘未被倒角。

如存在上述前三项缺陷,宜重新抛光予以纠正,如有后三项缺陷及深划痕,须重新磨光和抛光。

显微镜检查

对于重要和需摄影的试样应在放大100X显微镜下进行检查,应符合以下要求。

①无妨碍金相摄影的划痕;

②无组织及夹杂物曳尾现象;

③无玷污;

④无因磨料嵌入而引入的黑点。

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